Для определения структуры исследуемого натурального каучука с серой и фуллеренесодержащим модификатором в сравнении использовали метод ИК-Фурье спектроскопии нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) в варианте с 10-кратным прохождением луча через пробу и кристалл НПВО. Исследование проводили на установке ИК-Фурье спектрометре NICOLET6700, с выбранным спектральным диапазоном от 600 до 4000 см–1. Для регистрации оптических характеристик используются монолитные пленки каучуков, толщиной 20 мкм, полученные на алюминиевой подложке из 1 % толуольных растворов. Окисление пленок проводится в низкотемпературной лабораторной электропечи SNOL 58/350 при температуре 373 К.
В ходе спектроскопического исследования были получены следующие экспериментальные данные, представленные на рисунке 1.
а) 
б) 
Рисунок 1 – Спектры проб, относящихся к различным группам:
а) НК с серой; б) НК с серой и фуллереносодержащим модификатором.
В ходе канонического анализа осуществлялось сравнение двух множеств: левого (первая группа данных) – ИК-спектры натурального каучука с серой и правого (вторая группа данных) – ИК спектры натурального каучука серой и фуллеренсодержащим модификатором.
Применение канонического анализа позволило отделить из большого объема экспериментальных данных те, которые выбивались из общего множества и не использовать их в дальнейшем анализе, что позволило снизить возможность ошибок. Полученный результаты представлены в таблице 1 и 2.
Таблица 1 - Суммарные данные канонического анализа
|
N=284 |
Суммарный канонический анализ R: 0,99977 χ281=6128,2 p=0,0000 |
|
|
Первая группа данных |
Вторая группа данных |
|
|
Извлеченная изменчивость |
100,000% |
100,000% |
|
Общая избыточность |
98.6629% |
99.3637% |
Таблица 2 - Тест χ2 с успешно удаленными каноническими корнями
|
Удаленные корни |
Собственные значения |
λ Вилкса |
χ2 |
Степеней свободы |
Уровень р |
|
0 |
0.999774 |
0.000000 |
6128.244 |
81 |
0.000000 |
|
1 |
0.996297 |
0.000000 |
4022.040 |
64 |
0.000000 |
|
2 |
0.982881 |
0.000056 |
2679.883 |
49 |
0.000000 |
|
3 |
0.973137 |
0.001636 |
1754.623 |
36 |
0.000000 |
|
4 |
0.957495 |
0.030867 |
951.249 |
25 |
0.000000 |
|
5 |
0.750899 |
0.370986 |
271200 |
16 |
0.000000 |
|
6 |
0.999774 |
0.850590 |
44.259 |
9 |
0.000001 |
|
7 |
0.996297 |
0.928968 |
20.152 |
4 |
0.000467 |
|
8 |
0.982881 |
0.999303 |
0.191 |
1 |
0.662241 |
Графическое представление усредненных результатов многомерного теста по категориям: группы связей и колебания в натуральном каучуке с серой, а также группы связей и колебания в натуральном каучуке с серой и фуллеренсодержащим модификатором представлены на рисунке 2.
Рисунок 2 - Графическое представление усредненных результатов многомерного теста по категориям: группы связей и колебания в натуральном каучуке с серой (слева), группы связей и колебания в натуральном каучуке с серой и фуллеренсодержащим модификатором (справа)
На основе полученных данных можно сделать вывод, что присутствие фулереносодержащего модификатора оказывает влияние на протекание реакции между НК и серой по валентным ОН и Н связям, указывает на наличие физического взаимодействия, на основании чего можно сделать вывод об явлении осушения по ОН и Н связям.
